薄层色谱硅胶板

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薄层色谱硅胶板检测标准

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薄层色谱硅胶板检测标准

发布日期:2018-02-14 作者: 点击:

薄层色谱硅胶板检测标准如下:

薄层色谱硅胶板

1、 涂层厚度:

分析板不低于0.2mm,制备板不低于0.4mm或0.9mm

2、 粘结牢度:

以正丁醇:冰醋酸:水=4:1:1为展开剂重复展开三次,涂层无明显脱落现象。在110℃烘烤10分钟,板面无龟裂。

3、 抗检出干扰:

取浓硫酸:乙醇=1:1溶液均匀喷至板面全部湿润,在110℃下烘烤10分钟,板面不变黑。取2%高锰酸钾水溶液显色,放置30分钟不褪色。

4、涂层均匀度:

(1)随机取5块薄层板,每块2个位置,共计10个位置,各点厚度应符合标注要求。

(2)展开剂:正己烷:异丙醇=9:1

点样样品:邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液(乙酸乙酯溶),浓度为1.5mg/ml。

a、点样后,首先看样品是否随展开剂而移动,再看样品是否分离,不移动或不分离为不合格品。最后看样品是否有拖尾现象,有拖尾现象的不合格板。

b、在外观检测时,不能看出是否均匀的,跑板后可以通过液体前沿和样品点的分布情况看出TLC板面是否均匀。前沿和样品点应该分布在一条直线上,如果出现明显的参差不齐的现象,即为铺板不均,不合格。

5、PH值

刮去涂层硅胶粉2g加50ml蒸馏水,充分搅拌5分钟,用酸度计测试应为6.5±0.3。

6、分离效果

以偶氮苯25mg,对甲氧基偶氮苯5mg,苏丹黄5mg,苏丹红5mg,对氨基偶氮苯5mg,溶于5ml苯中,作为待分离物质,以苯为展开剂,展开后五色分开,无明显拖尾为合格产品。

7、水杨酸实验

样品:1)、 水杨酸,浓度为20mg/ml(甲醇作溶剂)

2)、水杨酸与对硝基苯甲酸甲酯混合溶液,浓度均为1mg/ml

展开剂:正己烷:乙酸乙酯=1:1

样品1)中水杨酸比移值为0.2-0.35之间,误差不得超过10%

样品2)中水杨酸比移植为0.1-0.25之间,对硝基苯甲酸甲酯比移值为0.75-0.9之间,误差不得超过10%

8、浸泡实验

(1)香兰素:25 g 香兰素+2.5 mL 浓硫酸+ 250 mL 乙醇,浸泡5分钟,然后放入烘箱110℃烘干60分钟。

         烘干后,表面无起泡掉粉现象出现,即为合格。

(2)茴香醛浸泡液: 15 g (茴香醛,对甲氧基苯甲醛) +2.5 mL 浓硫酸+ 250 mL 乙醇, 浸泡5分钟,然后放入烘箱110℃烘干60分钟。

        烘干后,表面无起泡掉粉现象出现,即为合格

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