薄层色谱硅胶板检测标准

薄层色谱硅胶板检测标准如下：

1、 涂层厚度：

分析板不低于0.2mm，制备板不低于0.4mm或0.9mm

2、 粘结牢度：

以正丁醇：冰醋酸：水＝4：1：1为展开剂重复展开三次，涂层无明显脱落现象。在110℃烘烤10分钟，板面无龟裂。

3、 抗检出干扰：

取浓硫酸：乙醇＝1：1溶液均匀喷至板面全部湿润，在110℃下烘烤10分钟，板面不变黑。取2%高锰酸钾水溶液显色，放置30分钟不褪色。

4、涂层均匀度：

（1）随机取5块薄层板，每块2个位置，共计10个位置，各点厚度应符合标注要求。

（2）展开剂：正己烷：异丙醇=9：1

点样样品：邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合液（乙酸乙酯溶），浓度为1.5mg/ml。

a、点样后，首先看样品是否随展开剂而移动，再看样品是否分离，不移动或不分离为不合格品。最后看样品是否有拖尾现象，有拖尾现象的不合格板。

b、在外观检测时，不能看出是否均匀的，跑板后可以通过液体前沿和样品点的分布情况看出TLC板面是否均匀。前沿和样品点应该分布在一条直线上，如果出现明显的参差不齐的现象，即为铺板不均，不合格。

5、PH值

刮去涂层硅胶粉2g加50ml蒸馏水，充分搅拌5分钟，用酸度计测试应为6.5±0.3。

6、分离效果

以偶氮苯25mg，对甲氧基偶氮苯5mg，苏丹黄5mg，苏丹红5mg，对氨基偶氮苯5mg，溶于5ml苯中，作为待分离物质，以苯为展开剂，展开后五色分开，无明显拖尾为合格产品。

7、水杨酸实验

样品：1）、 水杨酸，浓度为20mg/ml（甲醇作溶剂）

2）、水杨酸与对硝基苯甲酸甲酯混合溶液，浓度均为1mg/ml

展开剂：正己烷：乙酸乙酯=1:1

样品1）中水杨酸比移值为0.2-0.35之间，误差不得超过10%

样品2）中水杨酸比移植为0.1-0.25之间，对硝基苯甲酸甲酯比移值为0.75-0.9之间，误差不得超过10%

8、浸泡实验

（1）香兰素：25 g 香兰素+2.5 mL 浓硫酸+ 250 mL 乙醇，浸泡5分钟，然后放入烘箱110℃烘干60分钟。

         烘干后，表面无起泡掉粉现象出现，即为合格。

（2）茴香醛浸泡液: 15 g （茴香醛,对甲氧基苯甲醛） +2.5 mL 浓硫酸+ 250 mL 乙醇， 浸泡5分钟，然后放入烘箱110℃烘干60分钟。

        烘干后，表面无起泡掉粉现象出现，即为合格