薄层色谱硅胶板

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制作薄层色谱硅胶板的流程和技巧详解

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制作薄层色谱硅胶板的流程和技巧详解

发布日期:2018-03-16 作者: 点击:

在做分离分析鉴定时,会使用到薄层层析鉴定技术,而薄层色谱硅胶板就是这其中的一个重要工具。在实验室,我们通常需要自己做硅胶板。由于网上介绍的相关技术五花八门但又不全面,所以薄层色谱硅胶板小编根据自己的亲身经验写一篇介绍文章,来全面、细致的介绍如何制作薄层色谱硅胶板。


薄层色谱硅胶板


1、初步溶解CMC钠盐:先取1000ml水加热至沸腾,再称取8gCMC纤维素钠盐800~1200于一大锥形瓶中,将一部分沸水缓慢加入到锥形瓶中并且不断用玻璃棒搅拌,待CMCNa盐大部分溶解,再将所有水加入其中。(一般书上用0.5%的CMCNa,但是经过我们实验室验证0.8%的量,喷硫酸—乙醇显色剂的实验效果会更好)

2、恒温再次溶解:把上步的水溶液放到60~70℃的恒温水浴锅中放置2~3个小时,期间要不断搅拌。至水溶液中CMCNa全部溶解为宜。若最后水溶液体积小于1000ml,则需要补加热水至1000ml。

3、离心:将上步水溶液用离心机4000转、15min离心,然后取上清液800ml即可。此步也可以用抽滤代替,但是抽滤操作十分麻烦,而且非常容易发生堵塞,效率低下。

4、溶解硅胶:称取270g薄层层析硅胶于豆浆机中,然后将800ml水溶液加入其中,注意边加边搅拌。启动豆浆机将溶液混合均匀。然后取出溶液用超声波超声一段时间,至溶液中无气泡为止。(一般硅胶与水溶液的比例为1:3)

5、涂布玻璃板:先将需要涂布的玻璃板在涂布器上摆好,然后用涂布器涂布把气泡排尽的溶液涂布到玻璃板上。操作时需要注意要一次性涂布,不能重复涂布!

6、晾干与烘干(活化):涂布完成之后就将玻璃板放置干净位置晾干,一般一夜时间就可以了。把晾干后的板子放到110℃的烘箱中活化30min(从110℃开始计时)。烘干时需要把变色硅胶一同放入。完成之后,与变色硅胶一同放入干燥器中存放。


薄层色谱硅胶板小编提醒注意溶解硅胶后的水溶液一定要做到其中无气泡才行,否则制成的板子是无效的


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