薄层色谱硅胶板

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薄层色谱硅胶制备板制备应用问题解析

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薄层色谱硅胶制备板制备应用问题解析

发布日期:2020-03-31 作者: 点击:

1.配制优质CMC溶液。取50g缩甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL水中,强力摇匀,放置备用。使用时,用300目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC溶液。(由于CMC在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。尽管放置较长时间,CMC胶粒也无法完全溶解解,所以采用300目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。由于GF254硅胶为260~280目,所以,300目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC溶液,倾斜玻璃板使CMC溶液流动展开。从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。) 


薄层色谱硅胶制备板


2.取适量GF254型硅胶,与适量优质CMC混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。


3.将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与CMC的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。


4.水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,对于多组份系统的监测非常有效,与商品化的薄层板具有同样的分离效果。尤其是铺制的薄层色谱硅胶制备板对于制备少量样品非常有效。


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