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柱层层析硅胶粉的操作方法及注意事项

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柱层层析硅胶粉的操作方法及注意事项

发布日期:2018-02-01 作者: 点击:

今天维启化工小编给大家介绍柱层层析硅胶粉的操作方法及注意事项:


柱层层析硅胶粉


1、柱层析硅胶装柱

柱层析硅胶操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。 有干法装柱和湿法装柱两种方法    

(1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装 好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。

(2)柱层析硅胶湿法装柱:将最初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。

柱层析硅胶匀浆法: 搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。


2、柱层析硅胶上样

将欲分离的样品溶于少量装柱时用的洗脱剂中,制成体积小、浓度高的样品溶液,加入层析柱中硅胶面上。如样品不溶于装柱时用的洗脱剂,则将样品溶于易挥发的溶剂中,并加入适量硅胶(不超过柱中硅胶全量的1/10)与其拌匀,除尽溶剂,将拌有样品的硅胶均匀加到柱顶(始终保持洗脱剂有一定的液面),再覆盖一层硅胶即可。上样时注意沿着柱内壁慢慢加入,始终保持硅胶上端表面平整;上样量为硅胶的1/60~1/30。


3、洗脱

洗脱剂的选用可通过薄层色谱筛选,一般TLC展开时Rf 值为0.2~0.3的溶剂系统是最佳的洗脱系统,采用梯度洗脱法洗脱。 先打开柱下端活塞,保持洗脱剂流速1~2滴/秒。上端不断添加洗脱剂(可用分液漏斗控制添加速度与下端流出速度相近)。如单一溶剂洗脱效果不好,可用混合溶剂洗(一般不超过三种溶剂),通常采用梯度洗脱。洗脱剂的洗脱能力由弱到强逐步递增。


4、收集处理  等份收集洗脱液,每份收集量大概与所用硅胶的量相当。每份洗脱液采用薄层定性检查,合并含相同成分的洗脱液。经浓缩、重结晶处理往往可得到某一单体成分。如仍为几个单体成分的混合物,不易析出单体成分的结晶。则需要进一步层析或用其他方法分离。


烟台维启化工产品有限公司主要从事层析耗材的生产及销售,产品包括,柱层析及薄层层析硅胶粉,薄层色谱硅胶板薄层色谱硅胶制备板等。欢迎大家电话咨询18615005758。


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