薄层色谱硅胶板

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薄层色谱硅胶板点样的注意事项

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薄层色谱硅胶板点样的注意事项

发布日期:2016-07-27 作者: 点击:

一、薄层色谱硅胶板点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。


薄层色谱硅胶板


二、点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状: 靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使展开后的定量和判断不准确。


三点样注意事项


1.点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2 mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现象。当点样量适合时,可采用点状点样。当点样量过大,原点无法负荷时,可采用条带状点样,得到更好的分离效果,提高分辨率。


2.样品的溶剂:样品在溶剂中溶解度很大,原点将变成空心圆,影响随后的线性展开,所以原则上应选择对被测成分可以溶解但溶解度不是很大的溶剂。供试液的溶剂在原点残留会改变展开的选择性,亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分对色谱质量也会产生影响,因此除去原点残存溶剂是必要的,但对遇热不稳定和易挥发的成分,应避免高温加热,以免成分被破坏或损失。


3.点样的手法:接触式点样直径通常在3mm以内,采用边点样边用吹风机吹干溶剂的方式。在同一原点进行多次点样时,要尽可能使每次的点样环中心重合、直径大小一致,以免形成多个环状,在原点的不均匀分布将使展开后的色谱图带不够清晰和整齐。


烟台维启化工产品有限公司,主要从事层析耗材的生产及销售,产品包括,柱层层析硅胶粉、薄层色谱硅胶板、薄层色谱硅胶制备板等,经过近10年的摸索,我们生产的硅胶粉无论在产能还是质量方面都一直处于国内领先水平,并且在客户中享有极高的声誉。

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